基于多梯度熱處理工況下TC11鈦合金微觀相組成動態演變規律的室溫拉伸性能定量反演與高精度預測模型研究：構建多變量耦合二次多項式方程以指導鈦合金“成分-工藝-組織-性能”一體化集成制造

1、引言

鈦合金具有密度小、比強度高、耐高溫、耐耐蝕、可焊接等優良性能，廣泛應用于航空航天領域[1-3]。鈦合金的組織多種多樣，通常被分為等軸組織、雙態組織、網籃組織和魏氏組織[4]，通過不同的熱加工和熱處理工藝，可以得到特定的組織形態。經過研究表明，鈦合金顯微組織決定其力學性能，不同的組織之間的力學性能差異很大，即使是相同組織，相含量與大小的變化也會使鈦合金的性能發生較大改變[5]。TC11鈦合金成分為Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si，具有良好的高溫強度、耐腐蝕性、可焊性以及生物相容性等優良性能，并且還具有鋼和鎂合金等結構材料的眾多優良特點，使其在航天航空領域應用廣泛。TC11鈦合金主要用于制造航空發動機的壓氣機盤、葉片、鼓筒等零件，也被用于制造飛機結構件[6]。

隨著航空航天業的發展，和對鈦合金研究的深入，對鈦合金性能的要求越來越高,為了調控得到綜合性能更加優異的鈦合金，對鈦合金顯微組織與力學性能的定量研究至關重要。多年來，許多學者建立鈦合金顯微組織中的各項參數與各種力學性能的關系。例如，石曉輝等利用多項式擬合，建立了Ti-6Al-4V合金網籃組織中片層α相的厚度、長寬比與拉伸性能的定量關系;Wang等[8]使用多元回歸技術，建立了Ti-22Al-25Nb中O相析出相的體積分數、板條O相的寬度和長度以及等軸晶的直徑和顯微硬度的定量關系。王凱旋等[9]運用人工神經網絡建立Ti-17合金組織α相的體積分數、厚度以及形態與室溫拉伸力學性能的定量關系模型。綜上所述，對于各類鈦合金組織與性能定量關系的研究眾多;但對于TC11鈦合金顯微組織與拉伸性能定量關系的研究，目前則鮮有報道。

因此本研究以TC11鈦合金作為研究材料，通過不同熱處理制度，獲得TC11鈦合金在不同的顯微組織下的室溫拉伸性能;利用體視學和定量金相學,并結合Image圖像處理軟件,建立合金中各項顯微組織參數和室溫拉伸性能的多元非線性回歸模型，為實際生產研究中TC11鈦合金綜合性能的優化提供參考。

2、實驗

試驗所用材料為長羽航空裝備有限公司提供的(a+β)兩相區鍛造TC11鈦合金棒材,鍛造溫度為950℃,變形量為35%。其化學成分如表1所示。通過金相法測得其β轉變溫度為(990±5)℃。

為了得到不同的組織形態，對棒材進行不同制度的熱處理;將棒材分別在950、960、970、980和990℃固溶處理1h后，再分別在520、530和540℃時效處理6h，得到總計15個樣品。每個樣品進行室溫拉伸試驗和金相組織觀察。使用INSTRON5985萬能拉伸試驗機測試試樣的室溫拉伸性能;使用Axio Vert.A1蔡司光學顯微鏡和GeminiSEM300場發射掃描電子顯微鏡進行顯微組織觀察。使用Image軟件，統計顯微組織中的等軸α相含量、等軸α相粒徑、片層α相厚度、片層α相長寬比，作為自變量;以室溫拉伸性能作為因變量;通過Origin軟件擬合，以二次多項式為模型，建立顯微組織與力學性能之間的多元非線性回歸模型。

3、結果與分析

3.1顯微組織

固溶是鈦合金的一種強化熱處理方式，能顯著改變合金的顯微組織。圖1為不同固溶溫度下時效溫度540℃時的顯微組織。固溶溫度為950℃時，顯微組織

表1TC11鈦合金棒材化學成分

Table 1 Chemical composition of TC11 titanium alloy bars(wt%)

中的等軸狀的初生α相(后文稱作等軸α相)含量為46%，此時熱處理后TC11鈦合金的組織為等軸組織;隨著固溶溫度升高,等軸α相減少,合金組織轉變為雙態組織;當固溶溫度達到990℃時，等軸α相消失，合金組織變為魏氏組織。

固溶處理對鈦合金組織優化起很大作用,固溶可以改變合金中相的含量、大小和形狀，進而影響合金的性能[10]。通過調控熱處理工藝參數，可以實現合金中不穩定相的轉變或穩定相的析出，從而改善合金的強度、硬度、耐腐蝕性等性能。從圖1中可以看出，隨著固溶溫度的提高等軸α相含量降低，β轉變組織增多[11]，同時從殘余β相中析出的片層狀的次生α相(后文中稱作片層a)含量增多;但固溶溫度達到相變點以上時,等軸α相消失。使用Image軟件統計了不同固溶溫度下合金的等軸α相含量，發現固溶處理溫度每上升10℃，合金等軸α相的含量降低約4.6%。隨著等軸α相的減少，殘余β相中析出的片層α相增多，片層α相的厚度也增加了，固溶溫度由950℃升高到990℃時，片層a的厚度由0.13μm增加到0.47μm。

TC11鈦合金的顯微組織同時也受到時效溫度的影響。如圖2為970℃固溶時不同時效溫度下的顯微組織。

隨著時效溫度的升高，顯微組織中的等軸α相含量變化不大，這說明時效溫度對等軸α相含量的影響較小，主要影響片層α相的尺寸。隨著時效溫度的增加，殘余β相在時效過程中分解增多，使片層α相的厚度增加。但片層α相的長度受到晶界與亞晶界的限制，時效過程中片層α相的長度變化很小，因此隨著時效溫度的提高，片層α相的長寬比降低。

使用Image軟件，對不同熱處理制度下顯微組織中等軸α相含量、等軸α相晶粒尺寸、片層α相厚度和片層α相的長寬比進行定量表征，統計數據如表2所示。將統計數據繪制成折線圖，如圖3所示，從圖中可以看出，等軸α相的含量受固溶溫度的影響最大;而等軸α相的晶粒尺寸受到熱處理制度的影響較小，其尺寸大多集中在4~6μm之間。隨著時效溫度的升高，片層相的厚度增加，溫度每上升10℃，片層α相厚度增加約0.05μm;Gao等[12]在研究時效溫度對Ti555211鈦合金的影響時，也發現時效溫度越高，片層α相的尺寸越大的變化趨勢。魏氏組織的片層α相厚度和長寬比要顯著大于雙態組織和等軸組織。

3.2拉伸性能

表3為TC11鈦合金在不同熱處理制度下的室溫拉伸性能。通過對比，發現不同熱處理制度會顯著改變TC11鈦合金的室溫拉伸性能。在所有熱處理制度下，TC11鈦合金的極限抗拉強度(ultimate tensile strength,UTS)都在1100~1200 MPa之間，變化較小;當固溶溫度達到990℃時，TC11合金的組織由雙態組織轉變為魏氏組織，合金的塑性驟降[13]。

表2 TC11鈦合金不同熱處理制度顯微組織定量表征

Table 2 Quantitative characterization of microstructure of TC11 titanium alloy with different heat treatment regimes

表3 TC11鈦合金熱處理后室溫拉伸性能

Table 3 Tensile properties of TC11 titanium alloy after heat treatment

從表3中發現，隨著固溶溫度的升高，TC11鈦合金的強度先降低，后升高;合金的塑性先增加，后降低。隨著時效溫度的提高，合金的強度略微提高，對塑性影響較小。將TC11鈦合金的力學性能和顯微組織結合進行分析，發現固溶溫度為950℃時，TC11鈦合金組織為等軸組織，等軸α相含量較高，為46%，此時合金的主導相為α相。鈦合金α相的晶體結構為密排六方結構，滑移系為{1120}<0001>，共有3條，滑移系較少，在位錯滑移過程中可開動的空間少，因此在950℃固溶時的抗拉強度最大，塑性較低。當固溶溫度提高為960℃時，合金組織轉變為雙態組織，等軸α相在形變過程中起到協調變形的作用，使合金的強度降低，塑性升高;隨著固溶溫度進一步提高增加，等軸α相含量減少，因此等軸α相協調變形的能力減弱，合金的塑性降低。當固溶溫度達到990℃，

等軸α相消失，β相中析出的片層α相交錯分布，阻礙位錯運動，顯著提高合金的強度;但合金組織中缺少等軸α相協調變形，合金的塑性顯著降低，因此990℃固溶時合金的塑性最差。

交錯分布，阻礙位錯運動，使合金強度略微提高。圖4中紅色曲線反應合金塑性的變化，合金的塑性與等軸α相含量呈負相關,即合金的塑性隨著等軸α相含量的提高,呈先升高后降低的趨勢;這是因為等軸α相含量的增加，增強了合金的變形協調性，使其塑性提高[15]。合金的UTS和YS與等軸α相含量的相關系數R2分別為0.79和0.87,EL和RA的相關系數R2分別為0.51和0.71;可以看出，等軸α相的含量對TC11鈦合金的強度影響較大，在塑性方面主要影響合金的RA。Seok等[16]也使用相似的數據統計及回歸的方式分析了TG6鈦合金UTS、EL與等軸α相含量之間的線性關系式，變化趨勢類似。

3.3顯微組織-室溫拉伸性能定量分析

確定最佳函數形式是保證所建立TC11鈦合金顯微組織與室溫拉伸性能定量關系預測精度的關鍵。因此，本研究通過找到各個單一變量對合金室溫拉伸性能的影響趨勢，然后再分析確立TC11鈦合金顯微組織與室溫拉伸性能定量關系的總關系式，最后通過數據點的擬合建立TC11鈦合金顯微組織與拉伸性能定量關系。室溫拉伸性能包括抗拉強度、屈服強度(yieldstrength,YS)、延伸率(elongation,EL)和斷面收縮率(reduction of area,RA)。

圖4為室溫拉伸性能與等軸α相的晶粒尺寸的對應關系。由于固溶溫度達到990℃時，合金組織中不存在等軸α相,因此擬合時未加入該部分數據。從擬合的曲線可以觀察到，TC11鈦合金的UTS和YS隨著等軸α相晶粒尺寸的增大而減小,相關系數R2分別為0.48和0.34;合金EL和RA隨著等軸α相的晶粒尺寸的增大而增大，且相關系數R2分別為0.40和0.09，相關系數很低。這說明在該熱處理溫度區間內，等軸α相的晶粒尺寸的變化對TC11鈦合金室溫拉伸性能的影響很小。

圖4為TC11鈦合金室溫拉伸性能與顯微組織中等軸α相含量的對應關系。圖中藍色區縣反應了合金強度隨等軸α相含量的變化趨勢，發現TC11鈦合金的強度與等軸a含量呈正相關，隨著等軸α相含量的增加，合金的強度有先增加，后降低的趨勢;這是由于等軸a含量的降低，使等軸α相與殘存β相的相界面減少，減弱了相界面對位錯的釘扎作用，從而使合金的強度降低[14];當等軸α相消失，合金組織由雙態組織轉變為魏氏組織，片層α相通過對以上對等軸α相的分析，發現在TC11鈦合金變形過程中，等軸α相可以在雙態組織中起到較好的協調變形的作用，改善合金的塑性，同時等軸α相也起到阻礙位錯運動的作用，影響合金強度。等軸α相的各項參數與熱加工和熱處理溫度密切相關，因此嚴格控制熱加工和熱處理時的溫度，是調控TC11鈦合金性能的重要一環。

圖6為室溫拉伸性能與片層α相厚度的對應關系。發現隨著片層α相厚度的增加，合金的強度降低;這是因為，較小的a集束和片層α相的厚度能增強界面強化效果，提高β轉變組織的強度[17]，當合金組織中片層α相含量不變時，片層α相越細小，它與β相之間的相界面越多，阻礙位錯運動的能力越強，因此合金的強度越高。Mora[18]研究建立了β-CEZ屈服強度與片層α相厚度的定量關系經驗模型，指出隨著片層α相厚度的降低，合金的YS將會增加，與本實驗結果相近。而合金塑性隨著片層α相的厚度增加，先增加后減少。擬合之后，合金的片層α相厚度與UTS和YS的相關系數R2分別為0.67和0.82,相關性較強;與EL和RA的相關系數R2分別為0.07和0.30，相關性弱，因此塑性指標擬合后曲線與實驗數據點匹配度較差;可以發現，在設定溫度內，片層α相厚度主要影響TC11鈦合金的YS,其變化對合金塑性影響很小。

圖7為室溫拉伸性能與片層α相長寬比的對應關系。由于固溶溫度達到990℃時，合金組織轉變為魏氏組織，片層a長寬比變化過大，因此擬合時未加入該溫度下的特征參數。隨著片層α相長寬比的增加，合金的強度有先降低后升高的趨勢;當合金組織為雙態組織時，片層α相的長度受到晶界與亞晶界的限制，長度的增長受到限制，片層α相的厚度也在增加，大尺寸片層α相集束的出現有效促進了位錯滑移，使合金的強度降低[19];當組織轉變為魏氏組織時，等軸α相消失，合金強度由片層α相的特征參數主導，在粗大的β晶粒中，片層a的長度顯著增加，位錯難以繞過片層α相，在相界面處塞積，使合金強度提高。合金的塑性隨著片層α相長寬比的增加而降低，這是因為隨著等軸α相的消失，片層α相長度的增加，變形過程中的組織協調性變差[20]。擬合之后，合金的片層α相長寬比與UTS和YS的相關系數R2分別為0.73和0.77,與EL和RA的相關系數R2分別為0.31和0.51;這說明片層α相長寬比主要影響合金的強度，對合金塑性的影響弱于等軸α相含量。

通過比較多種函數的擬合精度，發現二次多項式能更好地表達室溫拉伸性能與各項顯微組織參數的關系。

關系式如下:

MP=a+b₁x+b₂x²+c₁y+c₂y²+d₁z+d₂z²+e₁m+e₂m² （1）

式中, MP為各項力學性能, a、b 1 、b 2 、c 1 、c 2 、d 1 、d 2 、e 1 、e 2 為常數, x為等軸 α相含量, y為等軸 α相晶粒尺寸, z為片層 α相厚度, m為片層 α相長寬比。

根據常用的準則,相關系數 R 2大于 0.75時,代表變量之間強相關， R 2在0.35~0.75之間時代表適中的相關，0.35及以下代表弱相關。分析上文中單一自變量與室溫拉伸性能的關系,發現部分特征參數與性能之間屬于弱相關,因此擬合時將弱相關的特征參數移除,以簡化模型,得到更加精確的定量關系模型。

使用 SPSS軟件對室溫拉伸性能和顯微組織中的 4個特征參量數據進行相關性自變量分析和線性回歸,最終得到定量關系如下所示:

式(2)～式(5)對數據擬合的相關系數 R 2分別為0.896、0.911、0.847和0.892,說明模型對TC11鈦合金顯微組織與拉伸性能定量關系的描述較為精準,對實際生產中TC11鈦合金顯微組織和室溫拉伸性能的調控具有借鑒意義。

4、結論

1)隨著固溶溫度的提高,TC11鈦合金的等軸 α相減少,固溶溫度提高 10  °C,等軸 α相含量平均降低 4.6%;同時析出的片層 α相厚度增加,長寬比增加。隨著時效溫度的提高,等軸 α相含量不變,片層 α相厚度增加,長寬比減少。

2)隨著固溶溫度的提高,等軸 α相含量降低,TC11鈦合金的強度先降低后提高,塑性先提高后降低;等軸 α相晶粒尺寸對合金室溫拉伸性能影響較小。隨著時效溫度的升高,片層α相厚度增加,TC11鈦合金強度提高,合金塑性與片層α相厚度相關性較小;片層α相的長寬比減少, TC11鈦合金的強度先降低后提高,合金塑性提高。

3)使用Image軟件對不同熱處理工藝下顯微組織參數進行統計。使用二次多項式可以在較高的精度下表示TC11鈦合金拉伸性能與等軸α相含量、等軸α相晶粒尺寸、片層α相厚度、片層α相長寬比的關系;通過SPSS軟件進行多元非線性回歸擬合,得到TC11鈦合金顯微組織與室溫拉伸性能的回歸模型。

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（注，原文標題：TC11鈦合金顯微組織特征參數與拉伸性能定量關系研究_王偉）